水中耗氧量COD檢測的技術及注意事項

首先我們先了解一個概念—化學需氧量，化學需氧量(COD)是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。當前測定化學需氧量的常用方法有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。根據GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》采用高錳酸鉀滴定法，對水體中存在的懸浮物和能被高錳酸鉀氧化的有機物和無機物的量進行測定。

一、原理

高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化，過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據高錳酸鉀消耗量表示耗氧量(以O2計)。
二、適用范圍

本方法適用于氯化物質量濃度低于300mg/L (以Cl-計)的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測定。本法最低檢測質量濃度(取100mL水樣時)為0.05mg/L，最高可測定耗氧量為5.0mg/L(以O2計)。
三、儀器

COD標準回流消解器、電熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、滴定管。
四、試劑

硫酸(1+3)、草酸鈉標準溶液(c=0.01000mol/L)、高錳酸鉀標準溶液(c=0.01000mol/L)
五、分析步驟

1、錐形瓶的預處理：向250mL的錐形瓶加入1mL的硫酸溶液(1+3)及少量高錳酸鉀標準溶液。煮沸數分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標準使用液滴定至微紅色，將溶液棄去。
2、吸取100mL充分混勻的水樣，置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標準溶液。
3、將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準確放置30min。如加熱過程中紅色明顯減退，須將水樣稀釋重做。
4、取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL草酸鈉標準溶液，充分振搖，使紅色褪盡。
5、于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標準溶液，至溶液呈微紅色即為終點，記錄用量V1。
6、向滴定至終點的水樣中，趁熱(70-80℃)加入10.00mL草酸鈉標準溶液。立即用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至微紅色，記錄V2。如高錳酸鉀標準溶液物質的量濃度為準確的0.01000mol/L,滴定時用量應為10.00mL，否則可求一校正系數K，計算見式：K=10/V2。
7、如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述測定步驟滴定，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量V0。

六、檢測過程中應注意的事項

1、高錳酸鉀標準溶液濃度。根據GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》要求，高錳酸鉀標準使用液濃度為0.01000mol/L。經試驗證明，高錳酸鉀濃度過高或者過低均影響檢測結果的準確性。高錳酸鉀濃度應控制在0.01000mol/L,K值應在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測結果的準確性。
2、草酸鈉標準溶液濃度：根據GB/T5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》要求，草酸鈉標準使用液濃度為0.01000mol/L。草酸鈉標準溶液配制過程要準確。草酸鈉試劑應用基準試劑并干燥恒重，稱取質量時應選用精度為萬分之一及以上的天平準確稱量。
3、加熱時間。根據GB/T5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》要求，實驗過程中加熱時間為30分鐘。經過試驗不同加熱時間對檢測結果的影響，可以得出，隨著加熱時間的延長，耗氧量的檢測結果也在逐漸增加。所以耗氧量測定過程中，應嚴格控制加熱時間為30±2分鐘。
4、滴定溫度。經過試驗證明，滴定時反應溶液的溫度越高，耗氧量數值越低。實驗過程中應嚴格控制溶液溫度在65-75℃。

5、滴定速度：滴定速度對耗氧量的準確性也有一定的影響。滴定速度要適中。滴定的時候要逐滴加入，不可滴定速度過快，影響顏色觀察。但也不能滴定速度過慢，影響滴定溫度。
6、水浴溫度。水浴溫度越高，檢測結果越高。GB/T5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法 有機物綜合指標》要求實驗條件為沸水浴。實驗過程中應嚴格執行標準要求，水沸騰之后開始計時30分鐘。
7、滴定終點：每次實驗過程中滴定終點顏色觀察應一致。即水樣出現粉紅色且30s不褪色。顏色過深或者過淺都會影響實驗結果。
七、結論

耗氧量的檢測反應比較復雜，實驗條件要求較多，影響因素也非常多。通過實驗發現，測定耗氧量時高錳酸鉀標準溶液濃度、草酸鈉標準溶液濃度、加熱時間、滴定溫度、滴定速度、水浴溫度、滴定終點等因素都會對實驗結果有較大的的影響。為提高過耗氧量的測定結果的準確性，應做到以下幾點：

１、高錳酸鉀濃度應控制在0.01000mol/L,K值應在0.98-1.01，并且空白值在0.40-0.50之間才能保證檢測結果的準確性。

２、草酸鈉標準溶液濃度要精確。

３、應嚴格控制加熱時間為30±2分鐘。

４、實驗過程中應嚴格控制溶液溫度在65-75℃。

５、滴定時間要控制在兩分鐘內，且終點顏色應一致。