水中總磷測定的影響因素在日常監測過程中

       在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機結合的磷（如磷脂等），它們廣泛存在于溶液中，腐殖質粒子中或水生生物中。目前針對水體中總磷的測定，現行的標準方法主要有高壓消解-分光光度法與流動注射分析法兩種。其原理均是將各類磷通過消解轉化為正磷酸鹽，加入鉬酸銨生成磷鉬酸雜多酸，進而在酸性介質中被還原為較穩定的藍色絡合物，依據朗伯比爾定律測定其含量。水中總磷測定的影響因素在日常監測過程中，由于檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他干擾物質的敏感性，水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環節均容易產生干擾，進而影響測定的準確性。

1、樣品的采集與保存

由于磷類物質在水中容易被砂石及膠體等吸附，其在自然水體中一直處于不斷吸附解析的變化狀態，且檢測所采用的分光光度法對受水中顆粒物質及膠體的影響很大，因此樣品的采集中對具體操作步驟及方法等對后續測定有很大影響。對于現場采集及保存條件等，自然沉降時間、酸化及溫度影響較大。在實際的監測工作過程中，由于操作上的差異，樣品的采集與保存對監測結果的影響相當大，這也是造成許多對比監測結果差異較大的來源之一。因此對采集及保存方式環節進行嚴格的規定和統一是保證檢測結果準確的第一步，以此保證在降低因操作差異造成誤差的同時減少對后續操作的干擾。

２、樣品的消解

總磷的測定需經過水樣的徹底消解，常用的方法主要有高壓消解、電熱消解、沸水浴消解、在線消解等，消解試劑常用過硫酸鉀、硝酸-高氯酸、過氧化氫等?，F行的標準方法主要采用高壓消解或在線消解的方式，高壓消解操作較為繁瑣且具有一定危險性，而在線消解需要配套專用設備，價格較為昂貴。目前，適用于水中總磷消解的消解方式較多，配合合適的消解試劑后，基本上都可以達到消解效果。部分傳統方法操作復雜耗時且存在一些安全隱患；而新方法需要針對不同試劑及水體進行條件優化才能保證消解完全。

3、色、濁度去除

分光光度法的技術特點，決定了總磷檢測過程中色度及濁度容易成為一個重要的干擾因素。由于自然水體在流動及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體、微生物，會給測定過程帶來色、濁度影響，因此在最大限度地去除色度及濁度的同時保證測定的準確度是研究的熱點，同時也是難點。自然沉降后仍渾濁的樣品應先經過過濾或離心處理后消解?，F行標準方法主要采用對消解液添加濁度－色度補償液的方式。

實際工作中，色、濁度的去除方法主要有補償、扣除空白、過濾、離心、透析、稀釋等。其中補償法需專門配制補償溶液，由于其與天然水體成分不盡相同，對不同色、濁度的水體需配制不同類型補償液，費時且效果一般；過濾法較為簡單，但濾紙本身含磷，容易產生影響，操作過程也需控制溫度及淋洗體積等條件，同時由于濾紙孔徑不一，對某些顆粒物及膠體去除效果不明顯；空白扣除法需在測定過程中額外處理一組空白溶液，處理較為繁瑣且費時；透析法主要作為流動分析的前處理手段，其運行成本較高且需要專用儀器；消解液稀釋的過程容易引入測量誤差；而離心法及濾膜法操作則較為快捷簡便，去除濁、色度干擾物的效果也較好，在大部分情況下可有效縮短檢測周期并保證檢測質量。

4、顯色條件

磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測定磷含量的關鍵步驟之一，對此步驟的優化也得到了各位研究者的關注。總磷測定的顯色過程對于酸度、溫度及時間等條件較為敏感，因此選擇合適穩定且快速的反應條件并保持全過程條件的一致，才能有效地保證樣品的檢測質量。

5、其他因素

總磷測定過程中還存在其他一些容易影響分析結果的因素。磷鉬藍絡合物的強吸附能力導致實驗用的玻璃器皿及比色皿必須充分酸泡，否則容易產生干擾；大多數玻璃器皿是含有少量堿金屬的硼硅酸鹽，顯色時會生產痕量硅鉬藍，容易引入正誤差；濾紙本底對測定有一定影響，進而提出純水清洗濾紙的方法。因此，對檢測的整體質量控制在一定程度上也會影響最終的測定結果，對于關鍵的耗材及操作步驟，檢測之前做好相關驗證及質量保證措施是十分必要的。