手持式水質重金屬分析儀因便攜、快速的特點,廣泛應用于環境監測、工業廢水檢測及應急響應等領域。其核心原理多基于電化學法(如陽極溶出伏安法)或光譜法(如X射線熒光),而校準是確保檢測結果準確性的核心環節。本文從校準原理、操作流程及常見問題等方面,系統解析校準方法。 一、標準校準操作流程 1. 校準前準備 儀器狀態檢查:確認電極清潔無污染,光源(光譜儀)或傳感器穩定性達標。 標準溶液配制:根據目標重金屬(如鉛、鎘、汞)選擇國家標準物質(CRM),按梯度稀釋至0.1 ppb~100 ppb范圍。例如,使用1000 ppm鉛標準液,逐級稀釋為10 ppm、1 ppm、0.1 ppm。 環境控制:避免溫度劇烈波動(建議20~25℃),防止強光直射(影響光學傳感器)。 2. 執行校準步驟 零點校準:將探頭浸入超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)中,運行儀器“空白校準”程序,記錄基線信號。 多點校準:依次測量不同濃度的標準溶液,每濃度重復3次取均值。例如,對鉛檢測,依次測定0.1 ppb、1 ppb、10 ppb標準液,儀器自動擬合標準曲線(公式:y=ax+b)。 曲線驗證:使用獨立于校準集的質控樣(如5 ppb鉛溶液),誤差應≤±10%,否則需重新校準。 3. 交叉干擾校正(可選) 若樣品含多種重金屬,需在混合標準液中測試干擾效應,并通過儀器軟件加載補償系數。例如,銅的存在可能使鎘的溶出峰位移,需調整電位窗口參數。 二、校準失敗常見原因與處理 信號漂移:電極污染或老化導致,需用0.5 mol/L HNO?清洗電極,或更換敏感膜。 線性度差(R2<0.99):標準溶液配制誤差或儀器光路偏移,建議重新稀釋標準液或調整光柵(光譜儀)。 重復性不足:環境溫濕度波動或操作不規范,應固定測量時間(如電極活化5分鐘后再讀數)。 三、維護與校準周期建議 日常校準:每次開機后或連續使用4小時后執行零點校準。 周期性全校準:每兩周或檢測100個樣品后執行多點校準。 長期停用后:需重新校準并檢查電極活性。 校準是手持式重金屬分析儀數據可靠性的生命線。操作者需嚴格遵循標準流程,并結合實際樣品特性調整參數。
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