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        怎么消除cod測定中氯離子干擾呢(下)

        時間:2022-08-29 13:38:23   訪客:921

        3.低濃度氧化劑法

          一般而言,氧化劑的濃度越大,其氧化能力越強,圖1為在HgSO4與Cl-的質量比為10:1的前提下,用不同濃度K2Cr2O7,氧化單一Cl-的結果,可見Cl-在高濃度氧化劑中的氧化量比在低濃度氧化劑中大得多,因此在測定含氯廢水COD時可采用低濃度氧化劑以減少Cl-的干擾。例如對于ρ(Cl-)<5000mg/L,ρ(COD)<400mg/L的水樣,采用濃度為0.05 mol/L的K2Cr2O7溶液,并結合固體HgSO4的掩蔽,結果的一致性和可靠性均很好。

          為了滿足不同范圍COD的測定要求,可采用分段重鉻酸鉀法,對不同范圍COD的測定用不同濃度的氧化劑,即COD的質量濃度600mg/L時對應的氧化劑濃度分別為0.050.10,0.20mol/L。這樣對于Cl-的質量濃度高達,10000mg/L,COD的質量濃度為100mg/L的廢水,該法的測定結果可達到相對誤差小于9%,實際廢水加有機物回收率大于92%。

          進一步研究表明,在低濃度氧化劑的條件下COD的測定結果并不取決于Cl-濃度的高低而是回流后剩余氧化劑量的多少。只要當氧化劑剩余量不超過46%,則無論Cl-的質量濃度怎樣變化,對測定結果都不會有太大的干擾,合理把握取樣量,可獲得理想的測定結果。

          該法操作簡單,對低濃度有機物和高Cl-水質COD的測定,準確度高,有效擴大了標準法的測定范圍。但該種方法需要對未知COD的水樣預先做一番估計,同時氧化劑濃度也不能過低,否則會影響實際的COD值。

        4.鉍吸收劑除氯法

          該方法的原理是在COD測定消解之前讓水樣中的Cl-在酸性液中以HCl氣體釋放出來,然后被懸放在反應管中的鉍吸收劑吸收而預先除去,以此來降低Cl-的存在對測定結果的干擾。

          與標準法對照,該法準確度和精密度均無顯著性差異。但其消解方式(烘箱或微波消解)與國家標準方法不一樣。同時從實際的研究結果來看,在0.03g吸收劑存在下,當Cl-質量濃度為200mg/L時去除率只有90%,同時Cl-的去除率還會隨著初始Cl-的濃度的增加而降低,所以作者認為對于高氯低COD的水樣要想得到較真實可靠的COD結果,進一步提高Cl-的去除率是很有必要的。

        5. 密封消解法

          我們知道,如果是在密閉的容器中測定COD,那么當水中的Cl-氧化成Cl2達到氣液平衡之后,Cl-便不能再被氧化了,若再配合使用一定的掩蔽劑,則可以有效地測定高氯廢水,這便是密封消解法的基本思想。

          采用該方法測定COD時,Cl-對COD干擾和其質量濃度并無多大的關系,在相同Cl-的質量濃度條件下,該法中的Cl-的干擾比國標法要小得多?;炫浜蛯嶋H水樣的測定結果表明,用密封消解法分析高氯廢水的COD準確度較高,ρ(COD)在100~1000 mg/L,ρ(Cl-)≤10000 mg/L時,該方法相對誤差≤4.2%。

        和標準法相比,密封消解法耗時短,且結果具有更高的準確度和精密度。但該方法的消解方式與國標法不同,用于各種實際水樣分析時,污染物的消解程度難以劃定,同時選擇該方法時一定要確保實驗操作的安全。


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